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賽多利斯MA100水分測定儀測試樣品時(shí)間長短對結(jié)果有什么影響?

更新時(shí)間:2025-10-17點(diǎn)擊次數(shù):131

賽多利斯MA100水分測定儀測試樣品時(shí)間的長短對結(jié)果有直接且顯著的影響,不恰當(dāng)?shù)臏y試時(shí)間會(huì)導(dǎo)致結(jié)果要么偏高,要么偏低

下面我們詳細(xì)分析時(shí)間長短如何影響結(jié)果,以及如何確定最佳時(shí)間。

核心原理:加熱失重法

MA100采用熱失重法原理:對樣品加熱,使水分蒸發(fā),儀器持續(xù)稱重,當(dāng)重量不再變化(即達(dá)到恒重)時(shí),根據(jù)重量損失計(jì)算出水分含量。

測試時(shí)間的終點(diǎn)是由儀器自動(dòng)判定的,其標(biāo)準(zhǔn)是“重量變化率在設(shè)定的時(shí)間內(nèi)低于某個(gè)閾值"。 這個(gè)“設(shè)定時(shí)間"和“閾值"就是程序參數(shù)。


測試時(shí)間過短的后果與原因

  1. 結(jié)果偏低

    • 原因:這是最常見的影響。如果加熱程序過于激進(jìn)(溫度過高、升溫過快)或設(shè)定的自動(dòng)結(jié)束判據(jù)太敏感,儀器可能會(huì)在樣品內(nèi)部的水分還未蒸發(fā)并遷移到表面之前,就誤以為已經(jīng)“恒重"并提前結(jié)束測試。

    • 機(jī)理:尤其對于厚實(shí)、致密或表面結(jié)殼的樣品,內(nèi)部水分需要時(shí)間才能擴(kuò)散出來。如果提前結(jié)束,這部分未被蒸發(fā)的水分就會(huì)被算作干重,導(dǎo)致水分結(jié)果偏低。

  2. 結(jié)果重復(fù)性差

    • 原因:由于每次測試樣品的內(nèi)部分布、堆積情況略有不同,水分逸散的路徑和速度也會(huì)微有差異。如果測試時(shí)間總是不夠充分,那么這些微小的差異就會(huì)被放大,導(dǎo)致同一樣品多次測量的結(jié)果波動(dòng)很大。

測試時(shí)間過長的后果與原因

  1. 結(jié)果偏高

    • 原因:這通常不是水分本身造成的,而是由于樣品分解。如果加熱溫度過高或時(shí)間過長,樣品中的某些組分(如碳水化合物、蛋白質(zhì))可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng),分解產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)(如CO?、其他小分子),這些物質(zhì)的損失會(huì)被儀器誤認(rèn)為是水分的蒸發(fā),從而導(dǎo)致計(jì)算出的水分含量虛高。

    • 例子:烘烤面粉、糖類等樣品時(shí),過度加熱會(huì)使其焦糖化或碳化,釋放出非水分的揮發(fā)性物質(zhì)。

  2. 能源和時(shí)間浪費(fèi),可能損壞樣品

    • 原因:顯然,不必要的長時(shí)間運(yùn)行會(huì)消耗更多電能,降低實(shí)驗(yàn)室效率。對于熱敏性樣品,過長的加熱時(shí)間即使不導(dǎo)致明顯分解,也可能改變其性質(zhì),影響后續(xù)分析。


如何確定并優(yōu)化最佳的測試時(shí)間?

MA100的智能化就在于它允許用戶通過方法和程序來精確控制整個(gè)過程,從而找到最佳時(shí)間點(diǎn)。

  1. 使用標(biāo)準(zhǔn)方法/數(shù)據(jù)庫

    • 賽多利斯儀器內(nèi)置了多種常見樣品的測試方法(如谷物、奶粉、肉類等)。這些方法是經(jīng)過驗(yàn)證的,是的起點(diǎn)。它們已經(jīng)預(yù)設(shè)了合適的溫度階梯和結(jié)束判據(jù)。

  2. 進(jìn)行方法開發(fā)與驗(yàn)證
    對于新的或特殊的樣品,需要進(jìn)行方法開發(fā):

    • 如果曲線還未平緩就結(jié)束:說明時(shí)間太短,需要調(diào)低結(jié)束判據(jù)的靈敏度(例如,將“Δm"值調(diào)小,或?qū)⑴袛鄷r(shí)間“t"調(diào)長),讓儀器“等待"更久一些。

    • 如果曲線已成水平線后仍加熱很久:說明時(shí)間太長,可以調(diào)高結(jié)束判據(jù)的靈敏度(將“Δm"值調(diào)大,或“t"調(diào)短),或適當(dāng)降低最終溫度

    • 觀察干燥曲線:在測試過程中,密切關(guān)注實(shí)時(shí)顯示的“重量-時(shí)間"曲線(干燥曲線)。理想的曲線是開始時(shí)快速下降(水分快速蒸發(fā)),然后逐漸變平,最后形成一條的水平線。

    • 參考法對比:可靠的方法是使用國標(biāo)法(如烘箱法) 作為基準(zhǔn)。用MA100和烘箱法測試同一均質(zhì)樣品,通過調(diào)整MA100的程序參數(shù),使其結(jié)果與烘箱法結(jié)果一致。這時(shí)MA100所使用的程序和時(shí)間就是該樣品的最佳設(shè)置。

  3. 利用“預(yù)測模式"

    • MA100具備預(yù)測模式,它會(huì)在測試初期分析干燥速率,并預(yù)測出總測試時(shí)間。這可以幫助用戶快速判斷本次測試大概需要多久。如果預(yù)測時(shí)間與以往經(jīng)驗(yàn)嚴(yán)重不符,可以提前中斷檢查。

總結(jié)與建議


情況對結(jié)果的影響根本原因解決方案
時(shí)間過短結(jié)果偏低,重復(fù)性差水分未蒸發(fā),提前結(jié)束調(diào)整自動(dòng)結(jié)束判據(jù):增大Δm或延長判斷時(shí)間t;或采用階梯升溫,先低溫烘干表面再高溫驅(qū)除內(nèi)部水。
時(shí)間過長結(jié)果偏高,效率低下樣品熱分解產(chǎn)生非水分損失優(yōu)化溫度:降低最終干燥溫度;調(diào)整自動(dòng)結(jié)束判據(jù):減小Δm或縮短判斷時(shí)間t。

結(jié)論
對于賽多利斯MA100水分測定儀,測試時(shí)間不是一個(gè)需要手動(dòng)設(shè)定的固定值,而是一個(gè)通過優(yōu)化“溫度程序"和“自動(dòng)結(jié)束判據(jù)"來間接控制的因變量。正確的做法是:根據(jù)樣品的特性,通過實(shí)驗(yàn)找到能確保水分蒸發(fā)且不發(fā)生樣品分解的最佳方法程序。 一旦方法確定,每次測試的時(shí)間就會(huì)自動(dòng)穩(wěn)定在一個(gè)合理的范圍內(nèi),從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。


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